利用冷冻电镜观测电池材料和界面原子结构技术揭密

【背景讲解】冷冻电镜(Cryo-EM)，是用作扫描电镜的超低温冷藏制样及传输技术。可实现必要仔细观察液体、半液体及对电子束脆弱的样品，如生物、高分子材料等。样品经过超低温冷藏、脱落、镀膜制样（喷金/喷碳）等处置后，通过冷藏传输系统放进电镜内的冷台（温度可至-185℃）才可展开仔细观察。

其中，较慢冷藏技术可使水在低温状态下呈圆形玻璃态，增加枝晶的产生，从而不影响样品本身结构，冷藏传输系统确保在低温状态下对样品展开电镜仔细观察。较为经典的锂离子电池由负极（阳极），负极（阴极），聚合物隔板和有机液体电解质包含。

虽然实际中每个电池组件都是宏观的，但很多时候必须在微观，纳米和原子尺度上研究，以探寻电池的更好性能。入射电子显微镜（TEM）虽然可用作研究电池材料，但光学仅限于在电子束下具备稳定性的样品。而且入射电子显微镜研究在操作者后无法维持光束敏感性电池材料的完整状态，这种材料只有在低温条件下才不会维持完整状态。

【成果概述】北京时间2017年10月27日，Science在线公开发表了美国斯坦福大学崔屹（通讯作者）团队为题“Atomicstructureofsensitivebatterymaterialsandinterfacesrevealedbycryo–electronmicroscopy”的文章，时隔冷冻电镜取得诺贝尔奖后，应用于冷冻电镜的又一力作。理论上，可以在原子尺度上将单个锂金属原子及其界面分解成。

崔屹团队构建了利用冷冻电镜观测电池材料和界面原子结构，仔细观察到碳酸盐恩电解质中的枝晶沿着111（优先），110或211方向生长为单晶纳米线。这些生长方向可能会发生变化，但没仔细观察到晶体缺陷。此外，团队还说明了了在有所不同电解质中构成的有所不同的SEI纳米结构。

这项工作获取了一种非常简单的方法在原子尺度上保有和光学光束敏感性电池材料的完整状态，说明了其详尽的纳米结构。从这些实验中仔细观察到的涉及数据可以构建对电池故障机理的原始理解。

尽管此工作以Li金属为例来证明cryo-EM的实用性，但是这种方法也可能会扩展到牵涉到光束脆弱材料（如锂化硅或硫）的其他研究。

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